全自动电位滴定法检测宠物饲料的酸价

1  前言

酸价在我国被用作衡量肉与肉制品酸败程度的一项强制性指标。 肉与肉制品测定酸价前需要用石油醚提取其中的油脂 ，然后用所提取的油脂按油脂酸价的测定方法进行测定。进出口的宠物饲料在运输过程中耗费大量时间 ，故可以根据饲料的酸价来估算其保质期 ，因此酸价的测定在这一行业中变得十分有意义。

2  仪器与试剂

2.1  仪器

JH-T6全自动电位滴定仪、天平、鼓风干燥箱、离心机、恒温水浴锅、pH 非水复合电极

2.2  试剂

石油醚（ 60-90 ）、氢氧化钠溶液（ 0.1mol/L ）、异丙醇 ：乙醚=1:1

3  实验方法

3.1  样品测试

称取约 60g 研磨后的样品 ，置于 400mL 广口瓶中 ，加入 300mL 石油醚（ 60-90 ）使样品

完全浸泡其中。振摇 10min ，盖上盖子放置过夜。后移取上层清液在 6500RPM 的转速下离心15min ，收集离心液于 1L 烧杯中 ，后将烧杯放置在 85℃的水浴中蒸发约3h ，得到样品备用。

3.2  参数设定

滴定模式 ：

动态滴定

电位突跃量 ：

200

电极平衡时间 ：

4s

预控 pH 值 ：

10.5

电极平衡电位 ：

1mv

滴定速度 ：

标准

最小添加体积 ：

0.02mL

预滴定添加体积 ：

0mL

结束体积 ：

20mL

预滴定后搅拌时间 ：

6s

4  结果与讨论

4.1  实验结果

空白体积 ：0.1mL、氢氧化钠浓度 ：0.1081mol/L

宠物饲料类型

取样量

（ g ）

滴定体积

（ mL ）

含量

（ mg/g ）

平 均 值

（ mg/g ）

鸡肉型

1.25203

3.92

13.2

13.3

1.30026

4.12

13.4

金枪鱼型

2.00418

7.52

16.0

15.8

2.07588

8.64

15.6

鸭肉型

2.37765

8.72

15.7

15.5

2.42483

8.68

15.3

计算公式 ：

式中 ：

X          ---酸价含量 ，单位为毫克每克（ mg/g ）；

V          ---试样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ，单位为毫升（ mL ）；

V0               ---空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积 ，单位为毫升（ mL ）；

c            ---氢氧化钠标准溶液 ，单位为摩尔每升（ mol/L ）；

m          ---试样质量 ，单位为克（ g ）；

40         ---氢氧化钠的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ g/mol）。

4.2  图谱

（ 1 ）鸡肉型

（ 2 ）金枪鱼型

（ 3 ）鸭肉型

4.3  结论

饲料样品测定酸价前需要提取其中的油脂 ，此款饲料脂肪含量小于3% ，前期提取过程耗时较长。提取后用JH-T6全自动电位滴定仪检测出来的结果偏差均小于 1.5% ，符合国标要求的 12% ，平行性较好。

参考文献

[1]GB/T  6433-2006  饲料中粗脂肪的测定[S].

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